将“碳氢氧氯”利用最大化——记间二甲苯光催化法生产间苯二甲酰氯工艺

　　物料高效利用、生产过程安全环保、产品纯度高于99.96%且生产成本大幅降低，方圆新材料科技有限公司自主开发的间二甲苯光催化法生产间苯二甲酰氯工艺，突破了高性能间位芳纶纤维核心原材料高纯度间苯二甲酰氯生产过程的关键难点，日前入选了《2023年石化绿色低碳工艺名录》。

　　间位芳纶纤维具有优异的耐高温性、阻燃性、绝缘性。然而，价格高昂等因素限制了其在民用领域的应用。方圆新材料科技有限公司技术总工沙艳松告诉记者，为了让芳纶产品用得好也用得起，他们以间二甲苯、氯气为原料，从2012年开始潜心开发间二甲苯光催化法生产间苯二甲酰氯，并自主研发出氯化氢氧化回收氯气工艺。目前，该工艺已在年产5000吨装置上进行了工业化应用，破解了芳纶纤维制造的关键难题，打破了相关产品国际技术壁垒。

　　“与传统的间二甲苯工艺氯化亚砜法和光气法相比，新工艺所用原料中只含有碳、氢、氧、氯4种元素，且氯元素可回收利用，资源循环利用率极大提高。在提升工艺绿色化程度的同时，保证了产品的纯度，生产成本也得到了优化。”沙艳松说。

　　据沙艳松介绍，公司首次将间苯二甲酰氯生产工艺与氯化氢氧化回收氯气工艺相耦合，将反应过程中副产的氯化氢氧化为氯气，再将生成的氯气送回反应系统回用，实现了氯元素的循环利用。

　　“在反应过程中，提高间二甲苯与氯气反应的选择性是该工艺的关键难题。”沙艳松说，研究团队通过对光催化反应的理论研究与实际相结合，将选择性提高到了98%以上。

　　正如专家所言，该公司开发的全套生产工艺经过多个循环的耦合，物料得到高效利用，产品收率较现行国内外传统工艺有显著提高，形成了合理有效的低成本、氯资源循环利用新技术。该工艺与氯化亚砜法和光气法相比较，生产成本降低了25%。

　　“间苯二甲酰氯纯度至关重要。”沙艳松表示，原料纯度会直接影响芳纶聚合物的相对分子质量，进而影响后续加工产品的性能。从理论上说，99.99%的原料，聚合度最大可以达到10000；99.96%的原料，聚合度最大可以达到2500。目前产品纯度可根据下游客户需要进行定制，产品纯度为99.96%~99.99%，是目前国内同类产品的最高纯度。

　　目前，该公司年产5000吨间苯二甲酰氯装置已稳定运行1年。这一工艺的成功应用为间苯二甲酰氯清洁化生产提供了重要的技术支撑。

　　“开发间苯二甲酰氯产业化技术，可谓是十余年磨一剑。设备材质、管理、操作等一系列技术‘瓶颈’各个击破，才最终形成了完整的间苯二甲酰氯产业化技术软件包。” 沙艳松表示，下一步，该公司将间苯二甲酰氯产能扩大至10万吨级，进一步提升工业化应用规模，使产品能够早日进入民用领域。同时，他们也将不断开发新型装置设备，提高自动化生产程度，简化工艺流程，进一步提高生产效率。